1、简单搅拌。操作简单,但效果不是很令人满意。2、溶胶-凝胶法。根据反应前体的不同,可将其分为几类,例如在有机聚合物存在下形成无机相网络;在生产三乙醇胺相存在下有机单体的聚合;同时在有机相和无机相之间形成互穿网络。这种过程比较复杂,但是效果更好。3、以胶体SiO2颗粒为核,通过常规乳液聚合制备核-壳结构复合乳液,这是核-壳聚合工艺的延伸。4、生产三乙醇胺通过偶联剂与乳液结合。此过程简单实用,需要深化和完善。本文选择表面处理剂-硅烷偶联剂制备有机-无机杂化涂料。工艺简单,反应条件温和,易于控制。进行了更系统的工艺条件测试,并更改了工艺参数以实现涂层性能的定制。
生产三乙醇胺具有将材料泵送到反应液体上的思想,这不仅有效地解决了由于反应器每单位体积的热交换面积太小而导致的温度延迟的问题,而且由于抽气装置的设计,可以避免反应液底部泄漏引起的安全隐患;应用外部热交换器冷却外部循环内部温度的技术方案,其产生的明显有益效果包括以下三个方面:1.对外回路进行内部冷却,可使反应液温度迅速降至目标温度,使放热反应可控;2.反应液从顶部抽出的设计可以避免反应器底部泄漏引起的潜在安全隐患;3.生产三乙醇胺由于缩短了进料时间和反应时间,对提高生产效率更有利。
国外情况:国外相关研究很早就开始了。美国辛辛那提大学的Van Ooij W J教授首先将生产三乙醇胺用于金属预处理。他已经在1990年代开始进行研究尝试,并获得了大量研究成果和zhuanli。国内情况:近年来,中国也开始研究和使用硅烷偶联剂来处理金属树脂涂料体系。徐毅研究了乙烯基三乙氧基硅烷和环氧三乙氧基硅烷的水解和包覆过程。我国于1950年在中国科学院化学研究所研制出KH-550,KH-560,KH-570,KH-590等型号的生产三乙醇胺,并投入生产相继。后来,氨基硅烷和改性氨基硅烷相继出现。后来,开发了耐热硅烷,阳离子硅烷,重氮和叠氮化硅烷。现在,我们国内的硅烷生产商发展迅速,许多品种摆脱了对进口的依赖。
生产三乙醇胺行业是技术密集型和资本密集型行业,进入壁垒很高。目前参与市场竞争的公司包括国际化工巨头,例如美国的空气化工产品公司,日本的三菱瓦斯化学公司,德国的巴斯夫等。这些公司技术相对先进,产品质量稳定,占据了大多数高端市场。国内企业主要是民营企业,大多数产能较小,因此主要集中在低端市场,面临激烈的市场竞争。国内企业通过技术引进,吸收和自主创新,掌握了核心技术和产品转化能力,依靠产品的高性价比优势和本土化优势,逐步挤占了国际化工巨头的市场份额。总体而言,生产三乙醇胺是市场化程度较高的开放型产业。
硅烷偶联剂是通过在氯铂酸的催化下,添加氯仿硅(HSiCl3)和具有反应性基团的不饱和烯烃而得到的,然后进行醇解。生产三乙醇胺本质上是具有有机官能团的硅烷的一种。在其分子中,它还具有可与无机材料和有机材料化学键合的反应基团,用于化学键合。可以用通式Y(CH2)nSiX3表示,其中n = 0〜3; X-可水解基团;可以与树脂反应的Y-有机官能团。 X通常为氯基,甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,乙酰氧基等。当这些基团水解时,形成硅烷醇(Si(OH)3),其与生产三乙醇胺形成硅氧烷。 Y是乙烯基,氨基,环氧基,甲基丙烯酰氧基,巯基或脲基。这些反应性基团可以与有机物质反应而键合。
使用有机硅烷偶联剂后提高的结合强度是一系列复杂因素的结合,例如润湿,表面能,边界层吸附,极性吸附,酸碱相互作用等。预先选择的有机硅烷偶联剂可以遵循以下规则:不饱和聚酯可以选择乙烯基,环氧和甲基丙烯酰基类有机硅烷偶联剂;环氧树脂应选择环氧基或氨基型生产三乙醇胺;酚醛树脂应使用氨基或脲基有机硅烷偶联剂;烯烃聚合物应使用乙烯基型有机硅烷偶联剂;硫磺硫化橡胶应使用巯基型有机硅烷偶联剂。选择生产三乙醇胺的一般原则。